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GB/T 212-2008緩慢灰化法的測定步驟
2025-08-27
該方法的標準依據是《GB/T 212-2008煤的工業分析方法》中的“緩慢灰化法”部分。它是測定煤炭灰分產率(即灰分含量)的仲裁方法。
一、方法提要
將一定質量的煤樣放入馬弗爐中,以緩慢的速度程序升溫到815±10℃,并在該溫度下灼燒至質量恒定。煤樣中的有機物(碳、氫、氧、氮、硫等)在空氣中充分燃燒生成氣體逸出,殘留物(即灰分)的質量占煤樣質量的百分比即為煤的灰分。
“緩慢”的目的:
防止升溫過快導致煤樣突然燃燒、爆燃或產生大量煙氣,這些都會將部分礦物質顆粒包裹或夾帶出坩堝,導致測定結果偏低。
二、主要儀器設備
1.灰揮測定儀(馬弗爐):能保持溫度為(815±10)℃,爐膛具有足夠的恒溫區,爐壁留有通風孔(如煙囪),以便空氣流通。
2.灰皿:由耐高溫瓷板或剛玉制成,底面為長方形的平底器皿。
3.干燥器:內裝變色硅膠或無水氯化鈣等干燥劑。
4.分析天平:感量0.0001g(萬分之一天平)
5.耐熱金屬板、瓷板或石棉板:用于放置灰皿,防止其直接接觸爐底。
三、試驗步驟(關鍵環節)
第一步:準備工作
將煤樣充分混合,并按照標準方法制備成空氣干燥基煤樣(粒度小于0.2mm)。
將灰皿洗凈,放入馬弗爐中,在(815±10)℃下灼燒至少30分鐘。
取出灰皿,在空氣中冷卻約5分鐘后,移入干燥器中冷卻至室溫(約20分鐘),稱量(精確至0.0002g)。
第二步:稱樣
稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1±0.1g(精確至0.0002g),平攤在已恒重的灰皿中。
記錄煤樣質量(m)
第三步:灰化(“緩慢”的體現)
將裝有煤樣的灰皿按順序擺放在耐熱瓷板上,再緩慢推入已加熱至100℃左右的馬弗爐爐門口。
在自然通風和爐門留有15mm左右縫隙的條件下,緩慢加熱。要求在30分鐘左右的時間內從室溫逐漸升溫至500℃,并在此溫度下保持30分鐘。
目的:此階段是煤樣燃燒、揮發分逸出和礦物質脫除結晶水的關鍵。緩慢升溫可以防止煤樣突然燃燒、爆燃或產生過多煙塵,導致煤樣濺出或微粒損失,確保結果準確。
第四步:灼燒
將灰皿推入馬弗爐的恒溫區內,關閉爐門,在(815±10)℃的溫度下繼續灼燒1小時。
第五步:冷卻與稱量
從爐中取出灰皿,放在石棉板上,在空氣中冷卻5分鐘。
然后移入干燥器中,冷卻至室溫(約20分鐘)。
迅速稱量(精確至0.0002g),記錄質量。
第六步:計算結果
空氣干燥煤樣的灰分按下式計算:
計算:Aad=m1/m×100%
式中
Aad——空氣于燥煤樣的灰分,單位為百分數%
M1——稱取空氣干燥煤樣的質量,單位為克g
m——灼燒后殘物的質量,單位為克g
四、注意事項與要點
“緩慢”是關鍵:必須嚴格控制從室溫到500℃的升溫速度(約10℃/min)和在500℃下的保溫時間。這是本方法與快速灰化法最主要的區別,能有效防止煤樣的爆燃和損失。
通風良好:馬弗爐的通風孔必須暢通,爐門需留縫隙,以保證有足夠的空氣進入,使煤樣充分氧化燃燒。
擺放位置:灰皿在爐膛內不應重疊,且應與熱電偶測溫點處于同一平面(恒溫區),以保證受熱均勻。
冷卻規范性:從馬弗爐取出的灰皿必須在空氣中稍冷后才能放入干燥器,否則干燥器內會形成負壓,難以打開蓋子,并可能吸入空氣水分,影響稱量準確性。
質量恒定的判斷:檢查性灼燒是確保結果準確的重要步驟,必須嚴格執行。
此方法是煤炭貿易、計價、洗選、燃燒利用等各個環節中不可或缺的基礎分析項目。
本文由煤炭化驗儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器編輯,僅供參考。
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